大鯢油微膠囊的貯藏穩定性研究

發布日期:2019-06-21 作者: 點擊:

大鯢油微膠囊的貯藏穩定性研究


王寒1,2,羅慶華1,2, 魏夢雅2,3,王建文4

     (1.吉首大學 林產化工工程湖南省重點實驗室,湖南 張家界 427000; 2.吉首大學 大鯢資源保護與綜合利用

     湖南省工程實驗室,湖南 張家界 427000; 3.吉首大學 土木工程與建筑學院,湖南 張家界 427000;

     4.張家界金鯢生物工程股份有限公司,湖南 張家界 427000)


摘要:以過氧化值與保存率為指標,考察大鯢油微膠囊的貯藏穩定性。結果表明:大鯢油微膠囊化可以延長大鯢油的保存期限,大鯢油微膠囊過氧化值在25 ℃時高于4 ℃時,在有氧條件下高于無氧條件下,光照條件下高于無光照條件下;此外,大鯢油微膠囊中油脂、DHA、EPA保存率為4 ℃高于25 ℃,無氧狀態高于有氧狀態,無光照條件高于光照條件。大鯢油微膠囊宜在低溫、真空、避光條件下貯藏,且貯藏時間不宜過長。

關鍵詞:中國大鯢;油;微膠囊;貯藏穩定性

中圖分類號:TS225.2;TS205 文獻標識碼:A

文章編號:1003-7969(2018)11-0024-05

     

    

Storage stability of microcapsule for Chinese giant salamander oil

     WANG Han1,2, LUO Qinghua1,2, WEI Mengya2,3, WANG Jianwen4

     (1.Key Laboratory of Hunan Forest Products and Chemical Industry Engineering, Jishou University,

     Zhangjiajie 427000, Hunan, China; 2.Hunan Engineering Laboratory for Chinese Giant Salamanders

     Resource Protection and Comprehensive Utilization, Jishou University, Zhangjiajie 427000, Hunan,

     China; 3.College of Civil Engineer and Architecture, Jishou University, Zhangjiajie 427000,Hunan,

     China; 4.Zhangjiajie Jinni Biotechnology Co.,Ltd.,Zhangjiajie 427000, Hunan, China)


     Abstract:With the peroxide value and preservation rate as indexes, the storage stability of microcapsule for Chinese giant salamander oil was determined. The results showed that microencapsulation of Chinese giant salamander oil could prolong its preservation period, the peroxide value of microcapsule for Chinese giant salamander oil at 25 ℃ was higher than that at 4 ℃, under aerobic condition, it was higher than that under anaerobic condition, and under illumination condition it was higher than that under avoiding light condition. The preservation rates of oil, DHA and EPA of microcapsule for Chinese giant salamander oil at 4 ℃ were higher than those at 25 ℃, under anaerobic condition was higher than under aerobic condition, away from light condition was higher than illumination condition. Therefore, the conditions of low temperature, anaerobic, away from light were more suitable for the storage of microcapsule for Chinese giant salamander oil, and the storage time should not be too long.

     Key words:Chinese giant salamander(Andrias davidianus); oil; microcapsule; storage stability

     

     中國大鯢(Andrias davidianus)屬于兩棲綱、有尾目、隱鰓鯢科,是一種傳統的名貴藥用動物,具有滋陰補腎、補血行氣的功效,被譽為“水中人參”[1]。隨著大鯢規模化馴養技術的成熟與推廣,國內大鯢產業發展迅猛,大鯢養殖規模日漸增大。2014年末,我國水野保護分會大鯢委員會預計,當年生產大鯢共計12 000 t,大鯢產業逐漸成為原產區調整農業產業結構、促進農民增收最具活力的新興產業。大鯢尾部由于脂肪含量過高、口感膩人而不被直接食用。以大鯢食用廢棄物為原材料,提取大鯢油制備微膠囊,可減少其對環境的污染,具有重要的經濟與社會意義。微膠囊具有提高產品的穩定性[2],改善芯材的聚集狀態[3],使其便于食用、運輸和貯藏,控制具有療效功能活性成分的釋放速度[4],掩蓋囊芯自身的不良氣味[5],降低揮發性,延長貯存時間[6]的作用。大鯢油中不飽和脂肪酸(UFA)含量為66.05%~69.81%,多不飽和脂肪酸(PUFA)含量為27.60%~34.68%[7-8],具有預防心肌梗塞、降低血脂、抗氧化、抗衰老[9-10]等作用。不飽和脂肪酸對氧氣、光和熱極為敏感,容易氧化,產生令人不愉悅的氣滋味[11]。采用噴霧干燥法制備大鯢油微膠囊意在防止大鯢油氧化變質。本研究團隊前期從大鯢尾脂中提取大鯢油[12],并對其進行精制[13]和微膠囊化[14],在此基礎上,本文研究不同條件下的大鯢油微膠囊貯藏穩定性,為大鯢油微膠囊的保存方法提供必要的科學依據,推動大鯢油產品的開發利用。

     1材料與方法

     1.1實驗材料大鯢油微膠囊:實驗室自制,以大鯢油為芯材,β-環狀糊精和阿拉伯膠為壁材,通過噴霧干燥制得[14]。添加到大鯢油中的復合抗氧化劑為0.015%迷迭香提取物、0.015%竹葉抗氧化物和0.007%植酸。石油醚、無水乙醇、碘化鉀、鹽酸、環己烷、氫氧化鈉、韋氏試劑、冰乙酸、異辛烷、硫代硫酸鈉等,均為分析純。HH-系列恒溫水浴鍋;GZX-9146MBE數顯鼓風恒溫干燥箱;7890A-5975C型氣相色譜-質譜聯用儀,美國安捷倫公司;LD5-2A型離心機。

     1.2實驗方法

     1.2.1大鯢油微膠囊的貯藏穩定性研究采用Schaal烘箱貯藏實驗法:將大鯢油、添加復合抗氧化劑大鯢油、大鯢油微膠囊和添加復合抗氧化劑大鯢油微膠囊在(65±1) ℃恒溫培養箱中進行加速氧化實驗,每24 h取樣測定過氧化值(POV)。

     1.2.2溫度對大鯢油微膠囊貯藏穩定性影響取適量大鯢油微膠囊成品于密封棕色細口瓶中,分別于4 ℃和25 ℃的環境溫度下貯藏,每隔7 d測定大鯢油微膠囊過氧化值、大鯢油保存率和DHA、EPA保存率,連續測定7周。

     1.2.3氧氣對大鯢油微膠囊貯藏穩定性影響取適量大鯢油微膠囊成品于棕色細口瓶中,在25 ℃下分別于有氧和無氧的環境條件貯藏,每隔7 d測定大鯢油微膠囊過氧化值、大鯢油保存率和DHA、EPA保存率,連續測定7周。

     1.2.4光照對大鯢油微膠囊貯藏穩定性影響取適量大鯢油微膠囊成品分別置于密封透明和密封棕色細口瓶中,于25 ℃的環境溫度下貯藏,每隔7 d測定大鯢油微膠囊過氧化值、大鯢油保存率和DHA、EPA保存率,連續測定7周。

     1.2.5檢測方法

     1.2.5.1微膠囊過氧化值的測定參照GB 5009.227—2016測定。

     1.2.5.2微膠囊大鯢油含量的測定準確稱取一定質量(m3)樣品到燒杯中,加入石油醚,超聲波破碎30 min后過濾到質量為m1的錐形瓶中,用石油醚洗滌燒杯和濾紙,在75 ℃下烘干至恒重(m2)。進行3次平行實驗。按下式計算微膠囊大鯢油含量。大鯢油含量=m2-m1m3×100%

     1.2.5.3微膠囊DHA、EPA含量的測定利用GC-MS測定微膠囊在貯藏期間大鯢油DHA、EPA的含量變化。色譜條件:安捷倫CP-7489色譜柱(100 m×250 μm×0.2 μm);柱溫140 ℃保持15 min,以3 ℃/min 速度升至240 ℃,保持15 min;FID溫度250 ℃;H2流量30 mL/min,空氣流量400 mL/min;尾吹(N2)流量40 mL/min;載氣(N2)流速1 mL/min;進樣口溫度220 ℃,不分流進樣;進樣量1 μL。質譜條件:離子源溫度230 ℃,四級桿溫度150 ℃,離子化方式EI,電子能量70 eV,分辨率1 000,質量掃描范圍30~500。通過NIST譜庫檢索,對脂肪酸進行定性,并采用面積歸一化法確定其相對含量。

     1.2.5.4微膠囊大鯢油、DHA、EPA保存率的測定保存率=[微膠囊產品貯藏期間(大鯢油、DHA、EPA)含量/微膠囊產品初始(大鯢油、DHA、EPA)含量]×100%

     2結果與討論

     2.1大鯢油微膠囊貯藏穩定性大鯢油及其微膠囊產品在(65±1) ℃的過氧化值見圖1。由圖1可見,大鯢油及其微膠囊產品在0~48 h內過氧化值沒有顯著差異,72 h后大鯢油過氧化值急劇升高,其他產品過氧化值變化平緩,說明大鯢油微膠囊化和添加抗氧化劑是有效的抗氧化方法。在觀察時間段內大鯢油過氧化值始終在升高,說明大鯢油中的不飽和脂肪酸一直在發生氧化反應。同等條件下,微膠囊化的大鯢油較添加復合抗氧化劑的大鯢油過氧化值變化更為穩定,可見將大鯢油微膠囊化比添加復合抗氧化劑更為有效。實驗初期微膠囊化大鯢油初始過氧化值高于未微膠囊化大鯢油,實驗后期,微膠囊化大鯢油過氧化值明顯低于未微膠囊化大鯢油,這是因為實驗初期大鯢油在經過噴霧干燥后會提高過氧化值,導致微膠囊化大鯢油過氧化值高于未微膠囊化的大鯢油,經過一段時間后未微膠囊化的大鯢油過氧化值逐漸升高,過氧化值大于微膠囊化大鯢油,這是因為大鯢油微膠囊化后,油脂被壁材包裹,減少了環境中的氧氣等氧化因子與大鯢油的接觸[15],所以微膠囊化大鯢油氧化速率較慢。


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圖1大鯢油及其微膠囊產品的貯藏穩定性比較

2.2溫度對大鯢油微膠囊貯藏穩定性的影響溫度對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響見圖2。

    

 

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圖2溫度對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響

由圖2可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊油脂保存率逐漸下降,在4周之后保存率逐漸趨于穩定,說明微膠囊在貯藏過程中,表面油脂逐漸揮發,在4周時基本揮發完全。25 ℃微膠囊油脂保存率逐漸穩定于90.1%,4 ℃時微膠囊油脂保存率逐漸穩定于91.6%,說明溫度越高微膠囊油脂揮發越快,溫度越低越有利于微膠囊的保存。隨著貯藏時間的延長,微膠囊過氧化值逐漸上升,在貯藏的前2周,過氧化值變化不明顯,貯藏7周,25 ℃微膠囊過氧化值升高到5.82 mmol/kg,升高明顯,4 ℃微膠囊過氧化值升高到3.92 mmol/kg,較為穩定。這是因為前期氧化反應開始進行,微生物的繁殖和酶促反應不劇烈,前2周兩者過氧化值相差不大,在2周之后,25 ℃保存環境下生化反應較4 ℃保存環境下劇烈,導致兩者過氧化值差異逐漸顯著[16]。溫度對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響見圖3。

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圖3溫度對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響

由圖3可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊DHA和EPA的保存率都逐漸下降,4 ℃保存率高于25 ℃,EPA的保存率高于DHA。因為溫度越高,微膠囊大鯢油中的不飽和脂肪酸氧化越快,且DHA比EPA更容易被氧化。所以微膠囊貯藏在低溫的環境下更容易被保存。

     2.3氧氣對大鯢油微膠囊貯藏穩定性的影響氧氣對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響見圖4。

    

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圖4 氧氣對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響

由圖4可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊油脂保存率逐漸下降,有氧條件微膠囊油脂保存率低于無氧條件。這是因為氧氣與微膠囊表面油脂反應加速了油脂分子間的運動,表面油脂揮發較快。無氧環境貯藏3周后微膠囊油脂保存率逐漸趨于穩定,說明微膠囊在貯藏過程中,表面油脂基本揮發完全。貯藏7周,有氧環境微膠囊油脂保存率為89.8%,無氧環境為90.5%,說明無氧條件更有利于微膠囊的貯藏。隨著貯藏時間的延長,微膠囊過氧化值逐漸上升,在貯藏的前2周,過氧化值變化不大,有氧條件微膠囊在貯藏7周,過氧化值升高到5.93 mmol/kg,呈直線上升,變化顯著,無氧條件微膠囊在貯藏7周其過氧化值迅速升高至4.94 mmol/kg,這是因為微膠囊在無氧條件下可以抑制氧化反應,減少油脂與氧氣的接觸,2周后氧化反應逐漸開始;在無氧條件下微膠囊氧化反應緩慢,在5周后微膠囊中的氧化物質才逐漸開始反應,說明無氧條件更適合微膠囊的保存。氧氣對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響見圖5。

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圖5氧氣對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響

由圖5可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊DHA和EPA的保存率都逐漸下降。同條件下,無氧環境保存率要明顯高于有氧環境,EPA的保存率高于DHA,因為氧氣含量越高,油脂中的不飽和脂肪酸氧化越快,且油脂中的DHA比EPA更容易被氧化。無氧條件下貯藏7周,微膠囊DHA、EPA保存率均保持在986%以上,明顯高于有氧條件下的保存率。所以微膠囊在無氧條件更容易被保存,其本身的有效成分可以更為有效地保留。

     2.4光照對大鯢油微膠囊貯藏穩定性的影響光照對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響見圖6。 

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圖6光照對大鯢油微膠囊油脂保存率和過氧化值的影響

由圖6可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊油脂保存率逐漸下降,無光照條件保存率在4周后基本保持穩定,光照條件3周后基本保持穩定,說明光照會促進微膠囊油脂的揮發;6周后,無光照和光照條件下的微膠囊油脂保存率相差不多,說明微膠囊表面油脂基本揮發完全。隨著貯藏時間的延長,微膠囊油脂過氧化值也逐漸升高,無光照條件對其過氧化值影響相差不大,光照條件下貯藏7周的過氧化值為6.25 mmol/kg,稍高于無光照條件下的過氧化值(587 mmol/kg),說明光照在一定程度上影響了微膠囊的保存。所以在避光條件下保存大鯢油微膠囊更容易延長其保存期限。光照對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響見圖7。

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圖7光照對大鯢油微膠囊DHA和EPA保存率的影響

由圖7可見,隨著貯藏時間的延長,微膠囊DHA和EPA的保存率都逐漸下降,但其保存率都在95%以上,說明微膠囊中DHA、EPA保存良好;光照條件微膠囊DHA和EPA的保存率低于無光照條件,說明光照會影響微膠囊中DHA和EPA的保存。這是因為光照會破壞油脂分子中的不飽和雙鍵結構[15],所以在大鯢油微膠囊生產與貯藏過程中要盡量避免光照。

     3結論

(1)微膠囊化和添加抗氧化劑都是對大鯢油有效的抗氧化方法。但將大鯢油微膠囊化比添加復合抗氧化劑更為有效。將大鯢油微膠囊化可以延長大鯢油的保存期限,延長貨架期,保證大鯢油產品的安全與品質。(2)大鯢油微膠囊過氧化值在25 ℃時高于4 ℃時,在有氧條件下高于無氧條件下,在光照條件下高于無光照條件下。此外,大鯢油微膠囊中油脂、DHA、EPA保存率在4 ℃下高于25 ℃下,在無氧條件下高于有氧條件,無光照條件下高于光照條件。隨著貯藏時間的延長,在不同條件下的大鯢油微膠囊油脂、DHA、EPA保存率均呈下降趨勢。所以,大鯢油微膠囊應在低溫、真空、避光的環境中保存,貯藏時間不宜過長。

     參考文獻:

     [1] 牟洪民, 李媛, 姚俊杰, 等. 大鯢生物學研究的新進展[J]. 水產科學,2011,30(8):513-516.


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